水質(zhì) COD 測定：空白樣重復(fù)使用，到底行不行？

在水質(zhì) COD 測定中，空白樣重復(fù)使用的答案明確且絕對(duì) ——不可以?？瞻讟硬⒎强裳h(huán)的 “耗材"，其核心價(jià)值在于精準(zhǔn)抵消實(shí)驗(yàn)背景干擾，重復(fù)使用會(huì)直接導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真，違背實(shí)驗(yàn)科學(xué)性原則。

COD 空白樣是由實(shí)驗(yàn)用水、重鉻酸鉀、硫酸等試劑組成的特殊體系，與待測水樣經(jīng)歷一致的加熱、回流、滴定等流程。它的關(guān)鍵作用是扣除試劑雜質(zhì)、實(shí)驗(yàn)用水污染物、器皿殘留等帶來的 “本底 COD 值"，是計(jì)算水樣 COD 結(jié)果的基準(zhǔn)。例如，硫酸中微量還原性物質(zhì)會(huì)消耗重鉻酸鉀，空白樣的滴定結(jié)果正是為了修正這一干擾。

重復(fù)使用空白樣暗藏三重致命風(fēng)險(xiǎn)。其一，測定后，空白樣接觸空氣會(huì)引入灰塵、二氧化碳，滴定操作會(huì)殘留液體，導(dǎo)致體系混入額外還原性物質(zhì)，使空白值偏高，最終低估水樣 COD。其二，試劑穩(wěn)定性有限，重鉻酸鉀遇光易分解，硫酸銀催化劑長時(shí)間放置會(huì)失效，舊空白樣已無法代表新試劑的本底狀態(tài)。其三，實(shí)驗(yàn)條件存在波動(dòng)性，不同批次用水純度、環(huán)境溫度甚至滴定管精度的差異，都會(huì)反映在空白值中，沿用舊數(shù)據(jù)必然引入系統(tǒng)誤差。

依據(jù) HJ 828-2017 國標(biāo)要求，每批樣品需同步配制、測定空白樣，且至少平行測定 2 次取平均值?？梢?，空白樣的 “一次性" 是實(shí)驗(yàn)規(guī)范的硬性要求。

綜上，空白樣的準(zhǔn)確性是 COD 數(shù)據(jù)可靠的基石。重復(fù)使用看似省事，實(shí)則讓整個(gè)測定失去意義，嚴(yán)格遵循 “一次實(shí)驗(yàn)、一次配制、一次測定" 才是正確選擇。